卡爾費(fèi)休水分儀在膠黏劑生產(chǎn)中的應(yīng)用
合成膠黏劑的原料通常有基料樹(shù)、溶劑、催化劑和其他助劑。無(wú)論膠黏劑還是膠黏劑,都需要單體。是 一類含有的有機(jī)化合物,能與絕大多數(shù)活潑氫反應(yīng),因此在密封膠生產(chǎn)過(guò)程中,必須嚴(yán)格控制各種生產(chǎn)原料中的含水率,以防止與水發(fā)生副反應(yīng)影響后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量。
生產(chǎn)黏劑的過(guò)程中,先與多元醇預(yù)反應(yīng)生成PU預(yù)聚體,
由于易與活潑氫反應(yīng),為防止與水發(fā)生副反應(yīng),因此多元 醇要預(yù)*行真空脫水并且檢測(cè)其含水量。
副反應(yīng):
為了促進(jìn)和多元醇的反應(yīng),一般會(huì)添加催化劑,常用的催化劑有:有機(jī)金屬鹽、叔胺類和有機(jī)磷類。
為了調(diào)整膠黏劑的黏度,便于工藝操作,在膠黏劑的制備或使用過(guò)程中,經(jīng)常要采用溶劑。膠黏劑用的有機(jī)溶劑必須是“級(jí)溶劑”,基本上不含水等活潑的化合物。
其他一些助劑如擴(kuò)鏈劑、交聯(lián)劑、抗氧化劑、偶聯(lián)劑、填料等都需要嚴(yán)格控制他們的含水量。
因此,在生產(chǎn)過(guò)程中,所有的生產(chǎn)原料都要嚴(yán)格控制他們的含水量。
1、卡爾費(fèi)休水分儀檢測(cè)多元醇中的水分含量
檢測(cè)目的:
多元醇是生產(chǎn)過(guò)程中的常用原料,檢測(cè)多元醇中的水分含量,若水含量超標(biāo)則要對(duì)其進(jìn)行前處理,防止其中的水分與發(fā)生副反應(yīng),的生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行有效控制。
儀器配置:
1.
AKF-2010V 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);
4.
滴定池?cái)嚢枧_(tái);
2.
全封閉安全滴定池組件;
5.
10μL 微量注樣針
3.
雙鉑針電極;
6.
電子天平(0.1mg)
試劑:
滴定劑:卡爾費(fèi)休試劑
溶劑:甲醇
測(cè)定方法:
1、使用儀器的“吸溶劑”功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇。
2、“打空白”滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL 純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5 次,儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。
5、用進(jìn)樣針抽取聚醚多元醇樣品,迅速加入到滴定池中,輸入樣品重量后開(kāi)始滴定,滴定完成后,儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。
檢測(cè)結(jié)果:
樣品來(lái)源: 廣東某客戶
環(huán)境濕度:
42%
環(huán)境溫度: 18.2 ℃
當(dāng)前漂移:
18.07 μL/min
樣品名稱:醚多元醇
滴定度:2.716 mg/ml
測(cè)定次序
進(jìn)樣量
消耗試劑體積
測(cè)定時(shí)長(zhǎng)
測(cè)定結(jié)果
mg
ml
m:s
%
1
702.9
1.404
2:30
0.5451
2
737.4
1.479
2:24
0.5476
3
746.1
1.505
2:40
0.5506
平均值%:
0.5477
RSD偏差%:
0.5027
結(jié)論:
由以上的檢測(cè)數(shù)據(jù)可以看出,AKF-2010V 在檢測(cè)聚醚多元醇中水分含量具有較好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,適宜此類樣品的檢測(cè)。
2、卡爾費(fèi)休水分儀檢測(cè)四氫呋喃中的水分含量
檢測(cè)目的:
四氫呋喃是生產(chǎn)過(guò)程中的常用溶劑,檢測(cè)四氫呋喃中的水分含量,若水含量超標(biāo)則要對(duì)其進(jìn)行前處理,防止其中的水分與發(fā)生副反應(yīng),對(duì)的生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行有效控制。
儀器配置:
1.
AKF-2010V 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);
4.
滴定池?cái)嚢枧_(tái);
2.
全封閉安全滴定池組件;
5.
10μL 微量注樣針
3.
雙鉑針電極;
6.
電子天平(0.1mg)
試劑:
滴定劑:卡爾費(fèi)休試劑,
溶劑:甲醇
測(cè)定方法:
1、使用儀器的“吸溶劑”功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇。
2、“打空白”滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取 10μL 純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。
5、用進(jìn)樣針抽取四氫呋喃樣品,迅速加入到滴定池中,輸入樣品重量后開(kāi)始滴定,滴定完成后,儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。
檢測(cè)結(jié)果:
樣品來(lái)源:
環(huán)境濕度: 42%
環(huán)境溫度: 18.2 ℃
當(dāng)前漂移: 21.06 μL/min
樣品名稱: 四氫呋喃
滴定度: 2.392 mg/mL
測(cè)定次序
進(jìn)樣量
消耗試劑體積
測(cè)定時(shí)長(zhǎng)
測(cè)定結(jié)果
mg
ml
m:s
%
1
482.5
1.584
2:03
0.7854
2
488.7
1.588
3:08
0.7772
3
468.3
1.532
2:37
0.7825
平均值%:
0.7817
RSD偏差%:
0.5319
結(jié)論:
由以上的檢測(cè)數(shù)據(jù)可以看出,AKF-2010V 在檢測(cè)四氫呋喃中水分含量具有較好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,適宜此類樣品的檢測(cè)。
3、卡爾費(fèi)休水分儀檢測(cè)丙酮中的水分含量
檢測(cè)目的:
檢測(cè)丙酮中的水分含量,若水含量超標(biāo)則要對(duì)其進(jìn)行前處理,防止其中的水分與發(fā)生副反應(yīng),對(duì)的生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行有效控制。
儀器配置:
1.
AKF-2010 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);
4.
滴定池?cái)嚢枧_(tái);
2.
全封閉安全滴定池組件;
5.
10μL 微量注樣針
3.
雙鉑針電極;
6.
電子天平(0.1mg)
試劑:
醛酮類卡爾費(fèi)休試劑
測(cè)定方法:
1、使用儀器的“吸溶劑”功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水乙二醇甲 醚。
2、“打空白”滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的 狀態(tài)。
3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL 純水,拭干針頭后放入天平 稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放 入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo) 定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。
5、用進(jìn)樣針抽取丙酮樣品,迅速加入到滴定池中,輸入樣品重量后開(kāi)始滴 定,滴定完成后,儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。
檢測(cè)結(jié)果:
樣品來(lái)源: 福清某客戶
環(huán)境濕度:
44%
環(huán)境溫度: 23 ℃
當(dāng)前漂移:
22.0 μL/min
樣品名稱:丙酮
滴定度:3.3652mg/mL
測(cè)定次序
進(jìn)樣量
消耗試劑體積
測(cè)定時(shí)長(zhǎng)
測(cè)定結(jié)果
mg
mL
m:s
%
1
799.7
0.573
2:11
0.255
2
851.6
0.608
2:10
0.254
3
1121.2
0.813
2:18
0.258
平均值 %:
0.256
RSD 偏差 %:
0.814
結(jié)論:
由以上的檢測(cè)數(shù)據(jù)可以看出,AKF-2010 在檢測(cè)丙酮中水分含量具有較好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,適宜此類樣品的檢測(cè),檢測(cè)時(shí)要使用的醛酮類卡爾費(fèi)休。
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