食品的消解法(國標(biāo)法)
1. 材料和試劑
消解管:50ml圓底消解管
試劑:硝酸、高氯酸
2.試樣預(yù)處理
2.1 在采樣和制備過程中,應(yīng)注意不使試樣污染。
2.2 糧食、豆類去雜質(zhì)后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/P>
2.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/P>
3. 消解過程 3.1 PDA溫度程序:
工步
溫度(℃)
升溫時間(min)
保持時間(min)
1
70
15
10
2
153
25
120
3
140
10
30
3.2 過程
用50ml硼硅酸鹽玻璃消解管稱取0.5g樣品,加入硝酸+高氯酸(5+1)混酸15ml,左右搖動玻璃管使樣品與消解液充分混合,放置石墨消解儀中靜置3h(靜置過液)。然后啟動DS-360,升溫消解。
實驗結(jié)果使消解液無色澄清,若消解液仍有淡黃色,則需延長工步3的時間。不同的樣品所需時間不同,較易消解樣可縮短工步2的保持時間。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,定容待分析。
樣品取樣量
樣 品
取樣量(g)
HNO3+HCLO4(5:1)(ml)
飼料
0.5
15
魚肉
0.5
15
蝦仁
0.5
15
香菇
0.5
15
小麥粉
0.5
15
參考文獻(xiàn):
1.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.12-2003食品中鉛的測定
2.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.15-2003食品中鎘的測定
3.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.17-2003食品中砷的測定