氣相色譜儀的常見故障及排除方法
更新時(shí)間：2011-03-03 點(diǎn)擊次數(shù)：2314次
氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高 , 分析速度快 , 樣少 , 可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因 , 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的
產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
2 色譜儀的構(gòu)成 對一位色譜分析工作者來說 , 熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成 , 主要包括 : 氣體發(fā)生器;進(jìn)樣系統(tǒng);分離系統(tǒng);檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) .
3 氣相色譜儀的常見故障及排除方法
3. 1 分離不* ① 幾個(gè)峰重疊 , 分離不開。處理方法 : 降低載氣流速 , 減少進(jìn)樣量 , 降低柱溫。對于原來能*分離一段時(shí)間后便不能*分離的 , 表明固定液已流失 , 色譜柱壽命已終 , 需要更換固定液。 ② 分離時(shí)間太長使晚餾出的峰
平。處理方法 : 可以通過提高柱溫來解決。 ③ 檢測器靈敏度太低 , 使含量少的組分檢測不出來。處理方法 : 可以通進(jìn)樣量 , 提高檢測器靈敏度來解決。
3. 2 峰形不規(guī)則 ① 出現(xiàn)拖尾峰。處理方法 : 采用強(qiáng)極性固定液 , 消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。 ② 出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法 : 通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平。
3. 3 檢測器造成的影響 , 以 TCD 為例熱導(dǎo)檢測器 TCD 利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同 , 檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比 , 以實(shí)現(xiàn)被測組分的測量。 ①TCD 檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線 , 并可能出現(xiàn)高噪音。 ②TCD 熱阻絲被燒斷 , 基線降為零點(diǎn)。 ③TCD 電源供應(yīng)不穩(wěn)定 , 出脈沖干擾峰。
3. 4 載氣的影響 載氣攜帶分析樣品流過固定相 , 分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱 , 送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。 ① 量偏低 , 會(huì)引起保留時(shí)間增長 , 靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。 ② 載氣流量偏高 , 會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn) , 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍 , 必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥 , 然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
3. 5 電路問題電路故障一般較容易判斷 , 如電源不啟動(dòng) , 檢測器、進(jìn)樣口不加熱 , 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波 , 則是由于放大電路故障引起 ; 處理方法一般更換損壞的電子元件。 其他在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問題 , 如氫焰檢測器點(diǎn)不著火 , 首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用 , 若這 3 個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火 , 則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣 ; 對于出現(xiàn)倒峰的
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況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了 , 遇到這種情況 , 可先檢查儀器的極性 ; 對出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯(cuò)了。
